SHT 0136-1992 石油蜡硫化物试验法

中 华人 民共 和 国石 油化 工行 业标 准 S H/ T 0 1 3 6 - 9 2 石 油蜡 硫 化物 试验 法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石油蜡硫化物的试验方法。 本标准适用于化妆品用石蜡、凡士林 、白色油。 2 方法概要 试样中先加人无水乙醇 2 m L ，再加人透明的亚铅酸钠溶液 2滴，振荡混合并同时在 7 0 ℃加热 1 0 m i n ，与对比试验的乙 醇液层相比较不呈现明显的暗色， 则判定试样的 硫化 物试验通过。 3 试 剂 与 材 料 3门 3. 2 3. 3 无水乙醇:分析纯。 氧化铅( P 6 0 ) :分析纯。 氢氧化钠: 分析纯。 配成2 0 0 留L 氢氧化钠溶液。 仪 器 、设 备 4 . 1 试管:由硬质玻璃制成，带有磨口塞，长 1 4 0 m m 1 3 m m，外径 1 4 m m士I m m ，容积为 1 6 m L 士 1 M L 。试管上 口带有外沿，便于卡在水浴盖上，试管及塞均刻有相同数字标记。 4 . 2 滴定管:2 5 m L o 4 . 3 量 筒 : 1 0 0 M L o 4 . 4 烧杯:1 5 0 m L o 4 . 5 细口瓶:1 5 0 m L 具有磨口塞。 4 . 6 秒表:精度 0 . 1 s . 4 . 7 移液管:5 m L a 4 . 8 恒温水浴:使用温度范围 <1 0 0 0 C .控温精度 t 0 . 5 9 0 0 5 试验步骤 5 . 1 配制亚铅酸钠饱和 溶液: 取2 0 0 酬L 氢氧化钠溶液 1 0 0 M L ，加人 1 5 0 m L 带塞的细口 瓶内，称取 氧化铅1 2 g 加人盛有氢氧化钠溶液的细口 瓶中， 塞紧 瓶塞，剧烈振荡3 0 m i n ， 然后静置沉降2 4 h ， 用 倾注法取出澄清液。若溶液呈浑浊状态，则用填有玻璃纤维滤层的漏斗进行过滤。将澄清的亚铅酸 钠饱和溶液贮存于 1 5 0 m L带塞细口瓶内备用。 5 . 2 将恒温水浴加热至 7 0 ℃士0 . 5 9 C ，待用。 5 . 3 用三支试管( 其中一支用作对比试验) 分别称取4 g 待测样品，称精确至0 . 2 g ( 白 色油试样则用移 液管量取 4 m L ) 塞上试管塞。将试管放人恒温水浴中加热，待样品全部熔化后继续加热 l o m i n ，打开 塞子用移液管加人无水乙醇 2 m L ，塞上试管塞继续加热 5 m i n ，打开塞子用滴管滴人亚铅酸钠溶液 2 滴( 对比试验的试管中 不加亚铅酸钠溶液， 而改加2 滴2 0 0 留L 的氢氧化钠溶液) 再塞上塞子， ......