SHT 0171-1992 石油和石油产品氮含量测定法

中华 人民共 和国石 油化 工行 业标 准 石油和石油产 品氮含量测定法 ( 魔香草酚 比色法 ) S H / T 0 1 7 1 - 9 2 ( 2 0 0 〕 年确认 ) 代替 Z B E 3 0 0 1 2 -8 8 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用赓香草酚比色法测定试样中氮含量的方法。 本标准适用于氮含量大于0 . 0 0 0 0 2 % ( m / m) 的石油和石油产品。 2 方 法 概 要 将试样在加有亚硒酸催化剂的硫酸中进行煮解， 煮解产物硫酸钱直接用次氯酸钠一 察香草酚比 色法测定。 3 仪器 3 . 1 煮解装置，由下列几部分组成: 3 . 1 . 1 加热炉:功率约为2 k W，能保证煮解液反应完全。加热炉上面有试管插孔，试管插人后要与 水平面成印‘ 角( 试管口不能向着试验者) 。 3 . 1 . 2 保温层:厚约 l 0 0 m m，前面部分可以拿开，以便观察试管内煮解液的反应现象。 3 . 1 . 3 试管:内径为 1 5 m m ，长为2 5 0 m m的硬质玻璃试管， 刻有 I O M L 和3 0 m L刻线，并带有磨 口塞。 3 . 2 7 2 型分光光度计。 3 . 3 试管架。 3 . 4 玻璃小杯:外径 5 m m，内径4 m m ，杯高2 . 5 m m，杯深2 . O m ma 3 . 5 玻璃管: 通气搅拌用，内径l m m ， 外径3 m m o 3 . 6 容量瓶:5 0 0 , 1 0 0 0 m L o 3 . 7 微量滴定管:4 , 1 O m L . 3 . 8 量筒: 2 5 , 1 0 0 m L o 3 . 9 吸量管:2 , 2 5 mL o 3 . 1 0 分液漏斗:5 0 m I 。 3 . 1 1 瓷蒸发器:2 5 0 m L o 3 . 1 2 注射器:0 . 2 5 , 1 , 5 m L o 4 试 剂 4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 次氯酸钠:分析纯。 氯化按:优级纯。 氢氧化 钠: 优级纯。配成4 0 g / L , 6 0 g / L 和2 0 0 盯L 溶液。 碳酸氢钠:优级纯。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 实 施 S H/ T 0 1 7 1 - 9 2 4 . 5 碳酸钠:优级纯。 4 . 6 察香草酚:化学纯。 4 . 7 硫酸钾 :分析纯。在瓷蒸发器中，于5 6 0 ℃的高温炉内灼烧8 h 备用。 4 . 8 乙二胺四乙酸......