SHT 0130-1992 石油蜡砷限量试验法

中华人 民共 和 国石 油化 工行 业标 准 S H/ T 0 1 3 0 - 9 2 石 油 蜡 砷 限 量 试 验 法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用砷斑目视比色法检验石油蜡中砷含量是否符合允许限量。 本 标准适 用于石 蜡、 石油 脂和白 色油中 砷限量 检验。 该限量以 三氧 化二砷的 量表 示为2 p p m ( m / m ) o 2 方法概要 以硝酸镁为灰化固 定剂、 干法灰化试样，灰用盐酸溶解， 在碘化钾和氯化亚锡存在下， 砷化物 还原为三价砷化物。三价砷化物与新生态氢作用生成砷化氢气体。此气体通过含乙酸铅棉花除去硫 化 氢干扰后， 再与溟化汞试纸接触生成黄色至褐色的色斑，与 标准砷斑比较， 鉴定试料含砷量是否 超过 限 量 。 3 试剂与材料 3 . 1 无水乙醇:分析纯。 3 . 2 硝酸镁[ M g ( N O 3 ) 2 - 6 H 2 0 1 : 分析纯。 3 . 2 . 1 硝酸镁乙 醇溶液: 称取硝酸镁1 0 . 0 0 8 溶于5 0 0 m L 乙 醇。 33 盐酸:优级纯。 3 . 3 . 1 按体积比1 : 1 配成盐酸水溶液。 3 . 3 . 2 1 0 %( m / m ) 盐酸水溶液。 3 . 4 甲基橙指示剂: 配成 l g / L 指示液。 3 . 5 氨水:分析纯。 36 冰乙酸:分析纯。 3 . 7 乙酸铅「 P b ( C H 3 0 0 0 ) 2 - 3 H 2 0 1 : 分析纯。 3 . 7 . 1 乙酸铅溶液: 称取乙酸铅1 1 . 8 0 8 ， 加2 滴冰乙 酸， 加蒸馏水溶 解，稀释到I O O M L . 38 碘化钾:分析纯。 3 . 8 . 1 碘化钾溶液: 称取碘化 钾 1 6 . 5 0 8 溶于蒸馏水中， 稀释到I O O M L . 置棕色瓶中避光保存。 3 . 9 氯化亚锡( S n C 1 2 . 2 H 2 0 ) :分析纯。 3 . 9 . 1 氯化亚锡溶液:称取氯化亚锡 4 . 0 0 g 溶于1 2 5 m L 盐酸。必要时可以加热，再加蒸馏水到 2 5 0 m L 。 配制后一个月以内使用。 3 . 1 0 无砷细锌粒:1 0 一2 0目。 3 . 1 1 嗅化汞: 分析纯。 3 . 1 1 . 1 澳化汞乙醇溶液:称取嗅化汞5 . 0 0 g 于1 0 0 M L乙醇中， 微微加热溶解， 保存于棕色有塞 瓶 中 。 3 . 1 1 . 2 澳 化汞 试纸: 将 定 量 分 析 用 滤 纸， 〕 剪 成宽 约2 c m 、 长1 2 c m的 长 条， 浸 人澳 化 汞 乙 醇 液 中， 在......