SHT 0398-1992石油蜡和石油脂分子量测定法

中华 人 民共和 国石 油化工 行业标 准 石油蜡和石油脂分子量测定法 S H / T 0 3 9 8 - 9 2 ( 2 0 ( “年确认) 代替 Z s E 4 2 0 0 -8 7 主题 内 容 与 适 用 范 围 本标准规定了用蒸气压渗透法( 简称 V P O法) 测定石油蜡和石油脂分子量的方法。 本标准适用于石蜡、微晶蜡、液体石蜡 、白色油、凡士林及能被甲苯溶剂溶解的特种蜡。不适 用于容易缔合或解离的物质。 2 方 法 概 要 本法的基本原理是根据理想溶液的拉乌尔定律，在溶剂沸点以下的恒温体系内，测定溶液蒸气 压下降时所导致的热效应，用以计算试样的平均分子量。 3 试剂与材料 31 甲苯:分析纯。 3 . 2 标准正庚烷。 3 . 3 脱水剂:过氯酸镁( 粒状或块状) 或者 5 A分子筛( 粒状) 。 3 . 4 标准样品:二苯乙二酮或其他色谱纯正构烷烃。 3 . 5 已知分子量的纯物质:优级纯的正构烷烃或角鳖烷，用于校正标准曲线和仪器常数。 4 仪器、设备 4 . 1 V P O 分子量测定仪。 4 . 2 恒温水浴。 4 . 3 容量瓶:5 m 1或 I O M L o 4 . 4 注射器:针头带弹簧，1 M L o 5 分析步骤 5 . 1 校对仪器 按联邦德国进 口( K N A U E R ) 型仪调。若用其他仪器，按其仪器说明书调试。 5 . 1 . 1 从热敏电阻 探针上取下探针导线， 把所有的注 射器及两支温度计取出。提起铝块的外壳， 将 测定池顶的两个螺母旋下，提起测定池。小 b 地将洗净、烘干带有滤纸芯的玻璃杯取下，向杯中加 人 2 0 m L 脱水后的溶剂，装上池盖使其恢复原状，接通电源。 5 . 1 . 2 打开稳压器及铝块加热系统的开关， 参照给定温度调节气相渗透压力计的十圈螺旋电 位器， 使测定池温度达到给定的测试温度。恒温 1 . 5 h 后，打开通用电子温度测量仪开关。测定池温度与顶 部注射器加热器间的温度差允许小于2 ` C o 5 . 1 . 3 用两支 1 M L 注射器取纯溶剂并放人加热铝块的0号孔中预热。用纯溶剂冲洗热敏电阻，然 后，在两个热敏电阻珠上各悬附一个液珠。待仪器状态稳定后，将灵敏度档置于最高灵敏度，调好 零点。按下“ %” 推进钮 ，调节电桥电压，使记录器指到 1 0 0 %处后待测定。 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 实 施 1 0 9 5 S H/ T 0 3 9 8 - 9 2 5 . 2 标准曲线......