SHT 0253-1992_轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)

中华 人 民共 和 国石 油化 工行 业标准 S H/ T 0 2 5 3 - 9 2 轻质石油产品 ( 电 中总硫含量测定法 量 法 ) 代 替 S Y 2 5 0 6 - 8 3 主 题 内 容 与 适 用 范 围 本标准规定了用电量法测定试样中总硫含量的方法。 4 ; 标准适用于沸点为4 0一 3 1 0 ℃的轻质石油产品。硫含量测定范围为 0 . 5 一l 0 0 0 p p m 。大于 1 0 0 0 p p m硫含量试样，可 经稀释后测定。 本 标准不适用于卤素含量大于1 0 倍硫含量，总氮含量大于 1 0 %， 重金属含量超过5 0 0 p p m的 试 样 方 法 概 要 试样在裂解管气化段气化并与载气( 氮气) 混合进人燃烧段，在此与氧气混合，试样裂解氧化， 硫转化为二氧化硫，随载气一并进人滴定池，与电解液中的三碘离子发生如下反应: I 3+S 0 2 +H 2 0一 S 0 3 + 3 1 - + 2 H ' 滴定池中三碘离子浓度降低，指示 一参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较，然后 将此信号输人微库仑仪放大器，经放大后输出电压加到电解电极 ，电解阳极处发生如下反应: 3 1 -一 1 3 + 2 e - 被消耗的三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的积分，根据法拉第电解定律即 可 求 出试 样 的硫 含 量 3 仪器与材料 3 1 仪 器 3 . 1 . 1 微库仑仪:能测量指示一参比电极对之间的电位差，具有抵消这个电位差的偏置电压。有可 以调节的放大控制系统，放大此电位差，输出放大电压信号加到电解电极对，电压信号正比于电解 电流，并具有可变的量程衰减。 3 . 1 . 2 记录器:灵敏度为1 m v ， 或另配备库仑积分仪。 3 . 1 . 3 裂解炉:具有一至三个炉温控制段。 3 . 1 . 4 裂解管:由石英制作，形状及尺寸见图 1 。或可用其他型式裂解管代替。但能保证试样完全 燃烧，以得到所需的最低检出下限。 3 . 1 . 5 滴定池: 形状及尺寸见图2 。或可用其他型式滴定池代替，滴定池要有两对电极， 一对指 示 一 参比电极对 ，用以指示三碘离子浓度变化。另一对为电解电极对，用以保持三碘离子浓度，四 个电极都用铂箔或铂丝制成。滴定池具有一个导管与裂解管联接。 3 . 1 . 6 电磁搅拌器: 速度可调， 保证滴定池中搅 拌棒平稳搅拌。 3 . 1 . 7 汁 ......