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SHT 0252-1992 轻质石油馏分中微量硫测定法(镍还原法)

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文档简介:

中华人民共和国石油化工行业标准 轻质石油馏分 中微量硫测定法 ( 镍 还 原 法 ) S H / T 0 2 5 2 - 9 2 ( 2 0 0 4 年确认 ) 代替 S Y 2 5 0 5 - 7 7 ( 8 8 ) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用镍还原法测定试样中微量硫的方法。 本标准适用于苯、重整原料和汽油馏分。 2 方法概要 在活性镍催化剂作用下进行脱硫,使试样中的硫生成硫化镍。然后加盐酸分解硫化镍,使硫以 硫化氢形式逸出,并收集于氢氧化钠丙酮溶液中,用乙酸汞标准溶液滴定,求出相对应的硫含量。 3 仪 器 3. 1 管, 3 2 反应烧瓶:用硬质玻璃制造,上部带有磨口塞和冷凝器,两侧分别装有供氮气和插温度计的支 见 图 1 加酸滴液漏斗:见图 2 0 中 国 石 油化 工 总公 司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批 准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 实施 S H/ T 0 2 5 2 - 9 2 3 . 3 吸收器:见图3 0 3 . 4 磁力电热搅拌器:2 2 0 V , 2 5 W. 3 . 5 微量滴定管:2 m L ,分度值为0 . 0 2 m L o 3 . 6 量筒:2 5 m L o 3 . 7 移液管: 2 , 5 , 1 0 , 2 5 , 5 0 m L . 3 _ 8 氮气瓶及减压阀。 3 . 9 容量瓶:1 0 0 , I O O O M L . 4 试 剂 4 . 1 镍铝合金:分析纯,含镍4 0 %一 5 0 %,通过 3 2 0目 粉粒。 4 . 2 氢氧化钠:分析纯, 配成4 0 g / L 和1 0 0 g / L 氢氧化钠溶液。 4 . 3 盐酸:分析纯,按盐酸与蒸馏水体积比为 1 . 5 : 1 配成盐酸溶液。 4 . 4 异丙醇:分析纯,多瓶混合成批使用。 4 . 5 冰乙酸:分析纯。 7 9 2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 S H/ T 0 2 5 2 - 9 2 4 . 6 苯脱硫拨偶氮苯指示剂:分析纯, 配成苯脱硫拨偶氮苯丙酮指示液。配制时, 称取0 . 1 g 苯脱 硫碳偶氮苯溶于 1 0 0 M L丙酮中。因所配制的溶液在空气中不稳定,须当天配制。 4 . 7 元素硫:硫含量不小于9 9 } 9 %o 4 . 8 正庚烷:分析纯。 4 . 9 p H 试纸: p H l 一 1 4 0 4 . 1 0 蒸馏水和去离子水。 4 . 1 1 氧化汞:分析纯。 图 3......

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